北京什么单位做食疗食品检测

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一、北京什么单位做食疗食品检测

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保健食品中褪黑素含量的测定方法

1、原理

样品中的褪黑素经溶解、稀释、过滤后,使用具有紫外检测器(UV)的高效液相色谱仪检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。

2、试剂

实验用水为去离子水。

2.1甲醇:色谱纯。

2.2无水乙醇:优级纯。

2.3三氟乙酸:优级纯。

2.4高效液相色谱流动相:甲醇:水:三氟乙酸=45:55:0.05。

2.5褪黑素(Melatonin)标准品:Sigma公司产品。

2.6褪黑素标准溶液的配制

精确称量30mg褪黑素标准品于100ml容量瓶中,加入70%(V/V)乙醇溶液后定容至刻度。准确吸取2ml上述溶液于10ml容量瓶中,加入流动相(3.4)定容至刻度,此溶液浓度为0.0600mg/ml。

3、仪器设备

3.1高效液相色谱仪:附紫外检测器(UV)。

3.2超声波清洗器。

3.3离心机。

4、分析步骤

4.1样品处理:使用研钵将片剂或胶囊研成粉末并使之混合均匀。

4.2精确称量约一粒片剂或胶囊的重量于10ml容量瓶中,以70%(V/V)乙醇定容至刻度,使用超声波清洗器超声提取10min。将提取液离心至澄清。准确量取上清液2ml于10ml容量瓶中,以流动相定容至刻度,混匀后经0.45μm滤膜过滤后进行色谱分析。

4.3测定

4.3.1液相色谱参考条件

4.3.1.1色谱柱:μ-BondapakTMC18,4.6mm×250mm。

4.3.1.2紫外检测器:检测波长:222nm。

4.3.1.3流速:0.8ml/min

4.3.1.4柱温:室温

4.3.2色谱分析

量取10μL标准溶液及样品净化液注入高效液相色谱仪中,以保留时间定性,以试样峰高或峰面积与标准比较定量。

5、结果

5.1计算

按式(1)计算。

…………(1)

式中: X-样品中褪黑素的含量,mg/kg

h-样品的峰高或峰面积;

-标准的峰高或峰面积;

C-褪黑素标准溶液的浓度,mg/ml;

m-样品质量,g。

5.2精密度和精确度

对本方法进行精密度和准确度试验,方法的添加回收率在96.7%~102.3%之间,相对相差≤4%。

5.3检出限

方法的检出限为0.5ng;取样量为0.5g时,最低检出浓度为0.07mg/kg。

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